論文 - 田中　智一

グリム型イオン源を用いる高周波グロー放電質量分析法におけるアパーチャーバイアス電圧の影響 査読

田中智一, 松野元哉, 河口広司

分析化学   46 ( 5 )   351 - 355   1997年7月

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グリム型イオン源を用いる高周波GD-MSにおいて，イオン源のアパーチャーにのみ正のバイアス電圧を印加した．バイアス電圧を与えない場合に比べ，信号対バックグラウンドの強度比（SB比）が約20倍向上した．また，この方式は従来のようなアノード全体へのバイアス電圧の印加よりも感度向上の度合が大きく，高周波ノイズによる測定系への妨害も抑制できた．

Magnetic Chromatography of Magnetic Fine Particles Suspended in a Liquid with a Steel-Bead Column under a Periodically Intermittent Magnetic Field 査読

T. Nomizu, H. Nakashima, M. Sato, T. Tanaka, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   12 ( 6 )   829 - 834   1996年12月

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周期的な断続磁場を利用した磁性粒子のためのクロマトグラフィーを構築した．テフロン管に透磁性の鋼ビーズを充填したものを分離カラムとして使用し，電磁コイル中央部の穴に挿入した．移動層にはエタノールを用いた．フレーム原子吸光分析法により移動層中の鉄酸化物粒子を連続的にモニターした．磁性粒子の溶離ピークがコイル電流及び磁場の増大によって遅れるのに対し，ヘマタイト粒子の場合には影響がなく，両者の分離が可能になった．

Electrothermal Vaporization for the Determination of Halogens by Reduced Pressure Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 査読

X. Yan, T. Tanaka, H. Kawaguchi

Spectrochimca Acta   51B ( 11 )   1345 - 1353   1996年9月

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減圧ICP-MSとタングステンフィラメント電熱気化法（ETV）との組合せにより，微量ハロゲンの定量を試みた．塩素，臭素及びヨウ素を含む試料溶液5μLをフィラメントに載せ，高容量のコンデンサーの放電を利用してフィラメントを加熱し，試料を気化させた．トーチ内の圧力を下げると，信号がより高く且つ鋭くなった．その結果，通常の大気圧ICP-MSに比べ，臭素及び塩素の検出下限を約10倍向上させることができた．

Effect of Hydrogen Addition to Radio-Frequency Argon Glow-Discharge Mass Spectrometry for the Analysis of Nonconducting Samples 査読

T. Tanaka, M. Matsuno, J. Woo, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   12 ( 4 )   591 - 595   1996年8月

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高周波GD-MSにおいて，放電ガスであるアルゴンに少量の水素を添加した．高周波電力が100 W以下の場合，絶縁性試料であるZrO₂では減感を，真鍮試料では増感を示した．高周波電力を200 Wに上げると，ZrO₂においても信号が増大した．この現象はSiCにおいても観測されたことから，水素添加による感度の向上には，電力が大きく関与することが見出された．

Effect of Helium Addition to Radio-Frequency Argon Glow-Discharge Mass Spectrometry 査読

J. Woo, D. Moon, T. Tanaka, M. Matsuno, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   12 ( 3 )   459 - 464   1996年6月

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高周波GD-MSにおいて，放電ガスであるアルゴンにヘリウムを添加した場合の影響を調べた．ヘリウムの添加により，真鍮試料のスパッタリングレートは低下するものの，銅及び亜鉛の信号強度はむしろ増大した．2%のヘリウム添加時に．最も感度が高くなった．

Reduced-Pressure Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for Nonmetallic Elements 査読

X. Yan, T. Tanaka, H. Kawaguchi

Applied Spectroscopy   50 ( 2 )   182 - 187   1996年2月

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減圧下で生成させたプラズマを用いるICP-MS，即ち減圧ICP-MSを試作し，非金属元素の定量を試みた．サンプリングオリフィスにおける二次放電を防ぐため，静電的にシールドした水冷トーチを用いてプラズマを生成した．約130 torrのトーチ内の圧力で，ヨウ素の信号強度が大気圧ICP-MSよりも1桁以上向上した．これにより，減圧ICPが非金属元素のための高感度なイオン源であることが示唆された．

Laser Ablation / Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Aerosol Density Normalization 査読

T. Tanaka, K. Yamamoto, T. Nomizu, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   11 ( 6 )   967 - 971   1995年12月

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レーザーアブレーション（LA）／ICP-MSの測定精度を向上させるため，研究室で試作したレーザー光散乱セルをLAシステムとプラズマトーチの間に挿入した．LAにより生成した試料粒子から生ずる散乱光強度でイオン信号を補正した．その結果，シングルパルスモードでも内標準法と同等のレベルまで精度を向上させることができた．

Optimization of Operating Conditions in Individual Airborne Particle Analysis by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 査読

S. Kaneco, T. Nomizu, T. Tanaka, N. Mizutani, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   11 ( 5 )   835 - 840   1995年10月

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ICP-MSを利用した粒子分析システムを用いてpg ～ fgレベルの亜鉛粒子を分析するため，操作条件の最適化について検討した．信号の強度及び変動は，キャリアーガス流量，高周波電力，サンプリング深さに強く依存した．これらの最適化により，信号の変動を相対標準偏差で約5%にまで向上することができ，検出下限として約3 fgを得た．

Effect of Orifice Diameter of Torch Injector Tube in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 査読

T. Tanaka, Y. Sakai, H. Kawaguchi

Analytical Sciences,   11 ( 4 )   673 - 676   1995年8月

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インジェクターが交換可能なプラズマトーチを試作し，ICP-MSの信号強度に及ぼすインジェクターのオリフィス径の影響を調べた．オリフィス径による著しい感度向上は見られなかったが，大きな径のインジェクターを用いると酸化物イオンを抑制できた．これは，プラズマにおける試料の滞留時間が長くなるためと考えられた．

Effects of the Discharge-Gas Flow Rate on the Relative Sensitivity Factors in Glow Discharge Mass Spectrometry with a Grimm-Type Ion Source 査読

T. Tanaka, T. Kubota, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   10 ( 6 )   895 - 899   1994年12月

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GD-MSにおける放電ガス流量の影響について検討した．放電電流及び電圧を一定に保ったまま，ガス流量を増大させると目的元素の信号強度及び相対感度係数が大きくなった．本研究により，放電ガスの流量もGD-MSにおける重要な測定パラメータであることが見出された．

Determination of Calcium Content in Individual Biological Cells by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry 査読

T. Nomizu, S. Kaneco, T. Tanaka, D. Ito, H. Kawaguchi, B. T. Vallee

Analytical Chemistry   66 ( 19 )   3000 - 3004   1994年10月

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ICP-AESを利用した大気中浮遊粒子の計測システムを生物細胞の分析に適用した．細胞をエタノール中に分散させて装置に導入することにより，個々の細胞中のカルシウム量を連続的に定量できた．また，検出下限は約0.01 pgであった．いくつかの哺乳類の細胞についてカルシウムを定量した結果，0.057～0.27pgの範囲であった．

An Emission Study with a Moderate Power Radio Frequency Grimm-Type Glow Discharge Source 査読

J. Woo, K. H. Cho, T. Tanaka, H. Kawaguchi

Spectrochimica Acta   49B ( 9 )   915 - 924   1994年4月

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低電力電源を用いた高周波GD-AESの分光学的な特性を調べた．10～150 Wの電力範囲において，金属及び絶縁性試料のいずれもガス圧2 torrの時にスパッタリングレートが最も大きくなり，目的元素の発光強度も増大した．低合金鋼を用いて測定したニッケルならびにイオウの含有率と発光強度の関係は，良好な直線性を示した．

Determination of Femto-gram Amounts of Zinc and Lead in Individual Airborne Particles by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Direct Air-Sample Introduction 査読

T. Nomizu, H. Nakashima, Y. Hotta, T. Tanaka, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   9 ( 6 )   843 - 846   1993年12月

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市販のICP-MSにおける計測システムを改造することにより，ICP-MSを利用した粒子分析装置を試作した．この装置によれば，ICP発光分光分析装置を利用した場合に比べピーク幅は広がるものの，fg量の亜鉛及び鉛の粒子の検出が可能になった．

Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Low-Power Nitrogen and Oxygen Plasmas 査読

T. Tanaka, K. Yonemura, K. Obara, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   9 ( 6 )   765 - 769   1993年12月

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マッチング回路の一部を改造することにより，低電力の高周波電源を用いて窒素及び酸素ICPの生成を可能にした．これらのICPをイオン源とする質量分析（ICP-MS）では，アルゴン起因の分子イオンを抑制できた．また，イオン化電圧が6.5 eV以下の元素の検出下限を向上できた．しかし，6.5 eV以上の元素では同等もしくは劣る結果となった．

Coprecipitation with Indium Hydroxide Followed by Flotation in a Flow System for Monitoring Copper (II) Ions in Water 査読

M. Hiraide, N. Ozaki, Y. Pak, T. Tanaka, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   9 ( 3 )   367 - 370   1993年6月

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フローシステムを用いて，水試料中の微量の銅(Ⅱ) イオンを水酸化インジウムで定量的に共沈させ，陰イオン界面活性剤と窒素の小気泡の働きにより浮選した．泡沫層を連続的に4 M硝酸に溶解しながら，一定の間隔で採取し，ICP-AESで定量した．インジウム担体は，銅との発光強度比の測定にも使用できた．本法による銅の濃縮率は25倍であった．

Crater Shapes in Glow-Discharge Mass Spectrometry with a Grimm-Type Ion Source 査読

Y. Pak, T. Tanaka, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   9 ( 1 )   137 - 139   1993年2月

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グロー放電質量分析法において，深さ方向分析の精度および正確さを向上させるため，クレイター形状に及ぼす種々のパラメータ（印加電圧，ガス圧，陽極管内径等）について検討した．その結果，底が平坦な形状のクレータを得るには，陽極管の内径を小さくするほうが望ましいことが分かった．いくつかの金属膜からなる試料を最適な条件下で測定したところ，膜の境界で信号がシャープに変わることが確認できた．

Simultaneous Measurement of the Elemental Content and Size of Airborne Particles by Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry Combined with the Laser Light-Scattering Method 査読

T. Nomizu, H. Nakashima, Y. Hotta, T. Tanaka, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   8 ( 4 )   527 - 531   1992年8月

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粒子状浮遊物質を分析するため，個々の粒径と目的元素の含有量が同時に計測できるシステムを開発した．個々の粒径を計測するための光散乱セルに粒子を通した後，ICP発光分光分析装置に導入して目的元素を定量した．実際に，ある程度の粒度分布をもつ酢酸カルシウム粒子を測定したところ，散乱光強度と発光強度との間には相関が見られ，マイクロメーターからサブマイクロメーターの粒子の分析に有用であることが分かった．

Radio-Frequency Glow Discharge Atomic Emission and Mass Spectrometry 査読

H. Kawaguchi, T. Tanaka, H. Fukaya

Analytical Scences   7 ( Suppl )   537 - 540   1991年12月

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発光分光分析法および質量分析法において，固体試料を酸に溶解することなく直接分析できるようにするため，グリムタイプのグロー放電励起源を設計・試作した．高周波を印加することによって，絶縁性の試料にも適用可能であった．セラミックス焼結体の発光および質量スペクトルを様々な条件下で測定し，スペクトルに及ぼす高周波電力，ガス圧および試料厚さなどの影響を明らかにした．

Electrostatically Shielded Water-Cooled Torch for Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 査読

T. Tanaka, K. Yonemura, M. Tanabe, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   7 ( 4 )   537 - 542   1991年8月

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水冷トーチをICP質量分析法に適用する際に問題となったサンプリングオリフィスでの2次放電を抑制させるため，静電的なシールドを施した水冷トーチを試作した．この静電シールド水冷トーチでは，外側ガス流量を5L/minまで下げることができ，目的元素の感度も若干向上した．サンプリングオリフィスから生ずる銅イオンの強度を，通常のトーチを用いた場合と同じレベルまで減少させることができた．また，2価イオンの強度は通常のトーチよりも低下した．これらのことから，静電シールドによってサンプリングオリフィスにおける2次放電が完全に抑制されたことが示唆された．

メモリー効果の少ない誘導結合プラズマ発光分析用スプレーチェンバー 査読

李　超隆, 田中智一, 河口広司

分析化学   39 ( 6 )   367 - 369   1990年6月

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ICP発光分光分析装置の試料導入系において，実際試料の導入時に問題となるメモリー効果を抑えるために縦型円錐形スプレーチェンバーを試作した．1000μg/mLのMn溶液を噴霧した後，純水を導入してMnの発光強度の時間的な減衰を測定し，メモリー効果を調べた．その結果，0.1μg/mLの濃度までメモリーが減少するのに要した時間は，一般的なScott型が2～2.5分であったのに対して，円錐型では40～50秒と洗浄時間の短縮が確認された．また，各種元素の信号対バックグラウンドの強度比や検出下限は，Laを除いてScott型と同等もしくは優れていた．