論文 - 田中　智一

レーザーアブレーション粒子生成・捕集／ICP-MSによるセラミックス焼結体及び粉体の迅速分析

田中智一

溶融塩および高温化学.   49 ( 3 )   115 - 120   2006年9月

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レーザーアブレーションによる粒子生成・捕集とICP-MSを組み合わせた分析法をセラミックス焼結体及び粉体中の微量不純物の定量に応用した．セラミックス粉体については，試料をグリセリン中に分散させることによって，また焼結体については生成した微粒子をフィルターに捕集することによって，迅速且つ良好に分析することができた．

Low-pressure Helium Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: Sample Aerosol Introduction through a Capillary Interface from Vibrating Mesh Nebulizer 査読

H. Hayashi, S. Furuzawa, T. Tanaka, M. Hiraide

Journal of Analytical Atomic Spectrometry   19 ( 6 )   773 - 774   2004年6月

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減圧ヘリウムICP-MSのための溶液試料用ネブライザーを開発した．このネブライザーは超音波を利用し，大気圧下から連続的に導入した溶液試料をエアロゾル（全体積の80%が粒径5μm）に変換できた．生成したエアロゾルは，脱溶媒後，PTFE製キャピラリーインタフェースを通して減圧ヘリウムICP-MSに導入した．本法により，溶液試料を大気圧下から減圧ヘリウムICP-MSに容易に導入できた．

液中レーザーアブレーション／ICP-MSによる鉄鋼中の微量元素の定量

田中智一

福井工業大学研究紀要   ( 34 )   247 - 251   2004年3月

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レーザーアブレーションによる粒子生成・捕集とICP-MSを組み合わせた分析法をセラミックス焼結体及び粉体中の微量不純物の定量に応用した．セラミックス粉体については，試料をグリセリン中に分散させることによって，また焼結体については生成した微粒子をフィルターに捕集することによって，迅速且つ良好に分析することができた．

Simultaneous Determination of Trace Elements in Minute Samples by Electrothermal-Vaporization / Low-Pressure Helium-ICP-MS 査読

H. Hayashi, T. Honda, T. Iwata, T. Tanaka, M. Hiraide

Analytical Sciences   19 ( 5 )   791 - 793   2003年5月

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減圧ヘリウムICP-MSのための試料導入法として，タングステンフィラメントを2本用いる電熱気化法を検討した．2本のフィラメントを逐次加熱することにより，1本のフィラメントでは困難であった4元素同時定量を可能にした．また，各元素の検出下限は1 ppb以下であり，測定精度も比較的良好であった．実際試料への応用として行った頭髪試料の分析では，認証値と良く一致する結果を得た．

減圧ヘリウム誘導結合プラズマ質量分析法によるハロゲンの定量 査読

林　英男, 原　泰久, 田中智一, 平出正孝

分析化学   52 ( 4 )   275 - 278   2003年4月

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減圧ヘリウムICP-MSを微量ハロゲンの定量に適用した．試料溶液5μLをタングステンフィラメントに載せ，フィラメントを電気的に加熱して試料を気化させた．生成した試料蒸気をキャリアーガスでICPに導入した．本法の検出下限（ng/ml）は，フッ素23，塩素2.4，臭素0.13，ヨウ素0.05であり，大気圧ICP-MSよりも感度が向上した．なお，絶対検出下限はサブピコグラムのレンジであった．

レーザーアブレーション生成粒子の溶液捕集とICP MSによる鉄鋼及びジルカロイの分析 査読

田中智一, 関　三樹夫, 倉又　淳, 平出正孝

鉄と鋼   88 ( 12 )   845 - 848   2002年12月

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LAにより生成した試料微粒子を溶液に捕集した後，標準溶液を用いてICP-MSで定量する方法を，鉄鋼及びジルカロイの分析に応用した．諸条件（ガス流量，チューブ長さ，捕集溶液の酸性度等）について詳細に検討し，最適化した．マトリックス元素を内標準とすることにより，分析の正確さが増した．肌焼鋼ならびにジルカロイ標準試料中の微量元素の定量に本法を適用し，認証値と良く一致する結果を得た．

Determination of Traces of Phosphorus in Steels by Laser Ablation / Low Pressure Helium ICP MS 査読

H. Hayashi, I. Ohe, T. Tanaka, M. Hiraide

Analytical Sciences   18 ( 12 )   1387 - 1389   2002年12月

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減圧ヘリウムICP-MSにLAを適用し，鉄鋼中の微量リンの直接定量を試みた．減圧ヘリウムICP-MSでは，プラズマが大気と遮断されているため，リンのピークに干渉する窒素や酸素のバックグラウンドピークが著しく低減した．本法により測定した鉄鋼中のリンの濃度と信号強度との関係は，少なくとも20μg/gまで良好な直線性を示すことが確認できた．通常の大気圧ICP-MSに比べ，リンの感度及び定量下限を向上させることができた．

Preconcentration of Traces of Cobalt, Nickel, Copper and Lead in Water by Thermoresponsive Polymer mediated Extraction for Tungsten Filament Electrothermal Vaporization - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 査読

T. Tanaka, Y. Ando, T. Saitoh, M. Hiraide

Journal of Analytical Atomic Spectrometry   17 ( 11 )   1556 - 1559   2002年11月

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ETV／ICP-MSにより，水試料中の微量重金属元素を定量するため，簡便な濃縮法を開発した．重金属イオンをAPDCにより疎水性錯体とした後，温度感応性高分子を用いて水相から分離・濃縮した．凝集層をDMFで溶解し，ETV／ICP-MSにより5元素を同時定量した．本法によれば，水試料中の微量重金属を高度に濃縮できた．本法を河川水中のサブng/mlレベルの重金属元素の定量に応用し，精度・正確さともに満足すべき結果を得た．

電熱気化／誘導結合プラズマ質量分析法による頭髪中のヒ素及びセレンの定量 査読

黒河内博幸, 林　英男, 田中智一, 平出正孝

分析化学   51 ( 2 )   821 - 824   2002年9月

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ETV／ICP-MSにより，頭髪試料1本相当（0.5 mg）を用いてヒ素及びセレンの定量を試みた．頭髪試料を硝酸及び過酸化水素水で分解した後，過マンガン酸カリウムを添加することによって，蒸発乾固の際の目的元素の損失（30～50%）を防ぐことができた．これは，過マンガン酸カリウムの酸化作用とともに，蒸発乾固後の残留物の器壁への強い吸着が抑制されたためと考えられた．本法により頭髪標準試料中のヒ素及びセレンを定量したところ，認証値と良く一致した．

Determination of Zinc in Individual Airborne Particles by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Digital Signal Processing 査読

T. Momizu, H. Hayashi, N. Hoshino, T. Tanaka, K. Kiatagawa, S. Kaneco, H. Kawaguchi

Journal of Analytical Atomic Spectrometry   17 ( 6 )   592 - 595   2002年6月

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ICP-MSを利用した粒子分析システムにおいて，高い時間分解能で信号をプロファイルし，より優れた検出下限を得るために，高速のデジタル信号処理システムを開発した．このシステムによれば，20μsの時間分解能で過渡的な信号をモニターすることができた．1個の大気中浮遊粒子に含有されるfgレベルの元素成分の検出が可能になった．

減圧ヘリウム誘導結合プラズマ質量分析法におけるインターフェース部材質の最適化と微量臭素及びセレンの定量 査読

林　英男, 田中智一, 平出正孝

分析化学   51 ( 5 )   299 - 304   2002年5月

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減圧ヘリウムICP-MSにおいて，微量の臭素及びセレンの定量を妨害するm/z = 79～82の小さなバックグラウンドピークが，インターフェース部材質の銅に起因した分子イオンであることを突き止めた．アルミニウムを用いてインターフェース部を試作した結果，バックグラウンドピークはほとんど観測されなくなった．ETVを適用して測定した臭素及びセレンの検出下限は，それぞれ0.2及び0.09 ng/mlであり，通常のICP-MSに比べ高感度な定量が可能になった．

Successive Measurement of Femto gram Element Content in Individual Airborne Particles by ICP-MS 査読

T. Momizu, N. Hoshino, S. Kaneco, H. Hayashi, T. Tanaka, K. Kitagawa, H. Kawaguchi

Analytical Sciences   17 ( suppl )   i61 - i64   2001年12月

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ICP-MSを利用した粒子分析システムに空気を導入し，個々の粒子中の元素をイオン化した．このイオンを二次電子増倍管により検出し，一連の出力パルスを高速のパルス計数回路でカウントした．個々の大気中浮遊粒子からの信号は，0.1 ～ 2 msの時間幅をもつ鋭いピーク状を示した．この計数方式によってバックグラウンドが低減できたため，亜鉛粒子の検出下限としてfgレベルの値が得られた．

電熱気化／減圧ヘリウム誘導結合プラズマ質量分析法による微量鉄の定量 査読

林　英男, 原　泰久, 田中智一, 平出正孝

分析化学   50 ( 9 )   631 - 636   2001年9月

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タングステンフィラメントETV／減圧ヘリウムICP-MSを微量鉄の定量に適用した．しかし，本来生ずるはずのないアルゴン分子イオン（⁴⁰Ar¹⁶O⁺）が依然生成し，定量を妨害した．これは，ETV部分のリークによる空気の流入が原因と考えられた．リークの少ないETV装置を新たに試作した結果，スペクトル干渉が大きく抑制でき，従来大気圧アルゴンICP-MSでは測定が困難であった⁵⁶Fe⁺ による微量鉄の定量が可能になった．

トーチ内電熱気化／誘導結合プラズマ質量分析法による超微量ヒ素及びセレンの定量 査読

田中智一, 古橋健司, 弘岡義男, 平出正孝

分析化学   50 ( 6 )   427 - 432   2001年6月

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ETV／ICP-MSのさらなる高感度化を目的として，プラズマの近くでETVが可能なトーチを試作した．このトーチは，サンプルインジェクターが着脱可能であり，インジェクターの先端にタングステンフィラメントを取り付けた．トーチ外でのETVに比べ，信号のピーク強度が約2桁増大した．本法の絶対検出下限は，ヒ素が0.5 pg，セレンが1.1 pgであった．本法により頭髪標準試料中のヒ素及びセレンを定量したところ，認証値と良く一致した．

Electrothermal Vaporization on a Tungsten Filament for the Determination of Arsenic in Chloride Solutions by Low-Pressure Helium-ICP-MS 査読

H. Hayashi. T. Tanaka, M. Hiraide

Analytical Sciences   17 ( 1 )   171 - 173   2001年1月

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タングステンETV／減圧ヘリウムICP-MSによる塩化物溶液中のヒ素の定量について検討した．通常の大気圧アルゴンICP-MSで見られるような⁴⁰Ar³⁵Cl⁺ は観測されず，ヒ素へのスペクトル干渉は全くなかった．このため，塩化物溶液中のng/mlレベルのヒ素の定量が可能になった．ヒ素の信号強度は，塩化ナトリウム共存下では増大したのに対し，他の塩化物の場合には減少した．ナトリウムによる増感は，ヘリウムICPに特有の現象と考えられた．

タングステンフィラメント電熱気化／誘導結合プラズマ質量分析法による微少量試料中のヒ素の定量 査読

田中智一, 古橋健司, 松雄大介, 平出正孝

分析化学   49 ( 2 )   125 - 127   2000年2月

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ICP-MSにより微少量試料を分析するため，タングステンフィラメントETVの適用を検討した．試料5μLをフィラメントに載せ，乾燥させた後，充電したコンデンサー（0.22 F）を放電してフィラメントを約2500°Cまで加熱した．生成した試料蒸気をキャリアーガスによりICP-MSに導入した．本法におけるヒ素の絶対検出下限は1 pgであり，頭髪標準試料中のng/gレベルのヒ素を良好に定量できた．

レーザーアブレーション生成粒子の溶液捕集／誘導結合プラズマ質量分析法による窒化ケイ素焼結体の迅速分析 査読

田中智一, 倉又　淳, 関　三樹夫, 平出正孝

分析化学   49 ( 1 )   11 - 14   2000年1月

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窒化ケイ素焼結体にレーザー光を照射して生成させた試料微粒子を，アルゴンにより0.1 M硝酸中に搬送・捕集した後、この溶液を直ちにICP-MSで分析した．本法によれば，固体の標準試料が不要であった．また，試料分解等の前処理に時間がかかる従来法に比較して，窒化ケイ素焼結体を迅速・簡便に分析できた．本法を実際試料に適用し，いくつかの不純物元素を定量したところ，認証値と良く一致した．

セレン定量のための水素化物発生／減圧ヘリウムICP-MSの基礎的検討 査読

田中智一, 小林　圭, 平出正孝

日本化学会誌   1999 ( 7 )   436 - 466   1999年7月

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減圧ヘリウムICP-MSと水素化物発生法とを組み合わせ，水溶液中のセレンの定量を試みた．フローシステムで発生させたセレン化水素を，圧力差の均衡を保つためのガラスキャピラリーを通して減圧ヘリウムICPに導入した．本法はAr²⁺が生成しないため，通常の大気圧アルゴンICP-MSに比べて，SB比を約30～40倍向上させることができた．

水冷トーチを用いる減圧ヘリウムICP質量分析法 査読

田中智一, 小林　圭, 平出正孝

分析化学   48 ( 3 )   389 - 392   1999年3月

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放電ガスであるアルゴンに起因した分子イオンを抑制するため，減圧下で生成させたヘリウムプラズマを用いるICP-MS，即ち減圧ヘリウムICP-MSについて検討した．減圧ヘリウムICPの生成は，水冷トーチを用いて高周波電力400～800 Wで行ったが，500 Wの時に最大の信号強度が得られた．通常の大気圧アルゴンICP-MSに比べ，ヨウ素の信号強度が約10倍向上し，アルゴン起因の分子イオンも効率的に抑制できた．

Langmuir Probe Potential Measurements for Reduced-Pressure Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 査読

X. Yan, B. Huang, T. Tanaka, H. Kawaguchi

Journal of Analytical Atomic Spectrometry   12 ( 7 )   697 - 701   1997年7月

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フローティングのラングミュアプローブを用いて，減圧ICP-MSのサンプリングオリフィス付近におけるdcオフセット電圧を測定した．実験結果から，この電圧が二次放電の生成原因であることが明らかになった．また，トーチの静電的なシールドはプラズマの電位を下げ，二次放電の低減に効果があることが分かった．